殼聚糖粘度測定

一、殼聚糖簡介

殼聚糖又稱脫乙酰甲殼素，是由自然界中廣泛存在的幾丁質經(jīng)過脫乙酰作用得到的，化學名稱為聚葡萄糖胺（1-4）-2-氨基-B-D葡萄糖，是自然界中含量僅次于纖維素的生物多糖。殼聚糖由于含有特殊的氨基基團，使其成為唯yi的天然堿性陽離子聚合物，具有優(yōu)異的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等優(yōu)良性能。殼聚糖的應用領域非常廣泛，如：在污水處理中，可作為絮凝劑、吸附劑；在食品行業(yè)，可作為增稠劑、被膜劑、乳化劑、甜味劑等添加劑；在分析化學行業(yè)，可以作為陰離子交換劑或色譜填料載體等；在生物醫(yī)學行業(yè)中，可作為抗菌劑、凝血劑、藥物緩釋助劑等，在農業(yè)上，可作為植物生理調節(jié)劑，等等。

二、粘度測定及流變學研究的意義

粘度是衡量殼聚糖產品理化性質和使用性能的重要指標，殼聚糖在溶液中產生粘度的本質原因是：多糖分子在溶液中以無規(guī)線團的形式存在，其緊密程度與分子的組成和結構單元之間的鏈接形式有關，當分子在溶液中旋轉時需要占有大量的空間，分子與分子間彼此碰撞的頻率較高，產生摩擦。殼聚糖產品的規(guī)格根據(jù)粘度的不同可分為低粘度、中粘度、高粘度、超高粘度殼聚糖四種。不同粘度的產品應用行業(yè)和領域不同。殼聚糖產品的粘度與其生產及制備的工藝條件密切相關：原料來源及種類，脫鈣反應過程中鹽酸濃度、浸酸時間，脫蛋白過程中溫度與時間的控制，脫乙酰化過程中堿液濃度、反應時間及溫度等因素均會對影響最終產品的粘度。殼聚糖產品的使用過程中，分子結構（分子量和脫乙酰度）和環(huán)境因素（濃度、試劑、pH值、離子強度等）會對殼聚糖溶液的表觀粘度和流變學特性產生不同的影響。因此，針對不同行業(yè)的應用需求，可以通過生產工藝的優(yōu)化，產品的進一步加工改進或者調節(jié)殼聚糖溶液的環(huán)境因素，以獲得適宜的粘度及流變學特性。

三、殼聚糖粘度測定

使用DV2T標準粘度計配套SSA小量樣品適配器（如圖1所示）對較低粘度的殼聚糖溶液進行粘度測量，為殼聚糖溶液在生產過程中的粘度質量控制提供測試依據(jù)。TC-650 SD水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度（測試溫度為25℃），Rheocalc T軟件連接主機，進行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線。吸取一定量的已配置好的殼聚糖溶液于SSA的樣品杯中，將轉子緩慢浸沒至樣品中，然后連接粘度計主機和TC-650 SD水浴循環(huán)系統(tǒng)。在Rheocalc T 軟件上編輯相應的測試程序，待樣品溫度穩(wěn)定后開始測量。擇“Multi Point"模式進行數(shù)據(jù)采集，在2 min的測試時間內總共采集了12個數(shù)據(jù)點，觀察測試過程中數(shù)據(jù)讀取及溫度控制的穩(wěn)定性。根據(jù)圖2可知，使用水浴控溫時，測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性非常好，12個數(shù)據(jù)點的粘度值均為38.19 cP，未產生波動。

SSA測試所需樣品體積僅為2-16mL（具體的樣品量與所使用的轉子型號相關），可有效節(jié)約測試成本，提升測試效率；SSA使用同軸圓柱型轉子及配套的樣品杯，可以計算剪切率和剪切應力，得到絕對粘度；TC系列循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度最高可達0.01℃，為粘度測試提供準確及穩(wěn)定的溫度條件。