如何測(cè)定苯的結(jié)晶點(diǎn)

1方法微要

    在規(guī)定的冷卻條件下，當(dāng)被測(cè)試樣冷卻到一定溫度，在有固體析出后，溫度復(fù)又回升，回升達(dá)到的最高溫度即為結(jié)息點(diǎn).

2儀器

2.1 小試管：長(zhǎng)125~127毫米，外徑15~16毫米。在從管底至高52±1亳米高度處刻一刻線（圖1）。

2.2 大試管：長(zhǎng)150~152毫米，外徑25~27毫米（圖2）。

2.3 溫度計(jì)：刻度分度0.02C（圖3）。

2.4 冷浴；容枳1000毫升的燒杯,內(nèi)盛碎泳微冷劑（或用其他容器，或用可控制冷設(shè)備，可調(diào)節(jié)控制溫度在O℃）,其有效深度不小于127遇米。

2.5模拌窗?用仃經(jīng)1~2毫米的不銹鋼絲繞成螺旋形，環(huán)對(duì)軸成垂直狀態(tài)，并使螺旋的環(huán)能在小試管內(nèi)壁和溫度計(jì)棒之間的環(huán)形空間內(nèi)自由移動(dòng)，攪拌時(shí)可用手工攪拌，也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進(jìn)行攪拌，每分鐘攪拌約60次.

3準(zhǔn)備工作

3.1在小試管口上安-軟木塞，在軟木塞中間打一個(gè)孔,將溫度計(jì)插入孔中，在溫度計(jì)的孔旁再打一個(gè)小孔，將攪拌器桿穿過(guò)小孔中,并使其可上、下自由話動(dòng)。

3.2往大試管門(mén)上安一軟木塞，軟木塞中間打一與小試管相配的孔，將小試背插人孔中，直插至管口與軟木塞上邊緣齊平，并使兩管中心線相重合。

3.3住冷浴中裝好碎冰（或制冷設(shè)備調(diào)節(jié)溫度在0℃）。

4試臉步驟

4.1將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線，用滴管加入蒸餾水1滴，劇烈攪動(dòng)半分鐘.把帶有溫度計(jì)和攪拌器的軟木塞插入小試管，并調(diào)節(jié)溫度計(jì)4.0~4.4處的刻線與軟木塞的上邊緣齊平，溫度計(jì)的水銀球在試管的中心，溫度計(jì)水銀球的下邊緣距小試管底約8~10毫米。

4.2把裝好試樣和溫度計(jì)的小試管直接插入預(yù)先裝好碎冰（或已調(diào)節(jié)好在0℃的制冷設(shè)備）的冷浴中,在不斷登攪拌冷卻小試管內(nèi)的試樣至6℃時(shí)，立即從冷浴中取出，擦干小試管外壁上的水跡，迅速將其插人大試管中，再一并插入冷浴,繼續(xù)冷卻。

4.3繼續(xù)不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數(shù)待溫度下降至zui低點(diǎn)，然后又升高至一最高點(diǎn),，并在最高點(diǎn)恒定不少于30秒，隨后復(fù)又繼續(xù)下降，記錄最高點(diǎn)的恒定溫度，此點(diǎn)溫度即為含水試樣結(jié)晶點(diǎn)。讀取溫度時(shí)，讀至0.01℃。

如最高總溫度恒定少于30秒或zui低點(diǎn)溫度和最高點(diǎn)溫度不明顯時(shí).須重新測(cè)定.

4.4測(cè)定的試樣是含水的苯，將測(cè)得的結(jié)果按下式補(bǔ)正，煥算成不含水試樣結(jié)晶點(diǎn)報(bào)出。

5精密度

用以下數(shù)值來(lái)判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平)。

5.1重復(fù)性：在同一實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一試驗(yàn)者，對(duì)同一試樣，用本標(biāo)準(zhǔn)方法，重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于0.02℃。

5.2再現(xiàn)性；在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同試驗(yàn)者,對(duì)同一試樣，用本標(biāo)準(zhǔn)方法，進(jìn)行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于0.04℃

6試驗(yàn)結(jié)果

取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為測(cè)定結(jié)果。